Benzokain je lokalni anestetik koji se obično koristi za ublažavanje boli. Priprema benzokaina često se provodi u školskim laboratorijima kako bi se pokazala kiselinski katalizirana esterifikacija karboksilne kiseline alkoholom, poznata kao Fischerova esterifikacija.
Koraci
Korak 1. Dodajte magnetsku šipku za miješanje, 1,0 g p-aminobenzojeve kiseline i 10 ml apsolutnog etanola u tikvicu s okruglim dnom
Korak 2. Smjesu vrtite dok se krutina potpuno ne otopi
Korak 3. Dodati 1 ml koncentrirane sumporne kiseline Pasterovom pipetom kap po kap u otopinu etanol-aminobenzojeva kiselina
Iz otopine će se istaložiti kruta tvar. Zapamtite, sumporna kiselina je vrlo korozivna i može izazvati ozbiljne kemijske opekline ako se dopusti u dodir s vašom kožom. Budite izuzetno oprezni pri rukovanju ovom kemikalijom.
Korak 4. Pričvrstite kondenzator na tikvicu s okruglim dnom koja sadrži otopinu etanola i postavite uređaj za zagrijavanje pod refluksom
Cijev za dovod vode pričvršćuje se na donji priključak kondenzatora, a cijev za ispuštanje vode za gornji priključak kondenzatora.
Korak 5. Otopinu zagrijte na vrućoj ploči pod blagim refluksom približno 30 minuta
U početku postavite vatru na 2, a miješajte na 6-7. Možda ćete morati prilagoditi toplinu kako bi se otopina refluksirala, ali ne bi jako vrila. Znate da se otopina refluksira kad kapljice tekućine nastanu na vrhu kondenzatora gdje je kondenzator pričvršćen na tikvicu s okruglim dnom.
Korak 6. Ako nakon zagrijavanja ostane bilo kakav kruti talog, skinite kondenzator sa tikvice s okruglim dnom i izvadite okruglu donju tikvicu s ploče za kuhanje
Otopinu ohladite na sobnoj temperaturi 2-3 minute.
Korak 7. Dodajte 3 ml apsolutnog etanola i 0,5 ml sumporne kiseline (kap po kap) u tikvicu s okruglim dnom koja sadrži otopinu i talog
Ponovo pričvrstite kondenzator na tikvicu s okruglim dnom i nastavite zagrijavanje pod blagim refluksom dok se sva krutina ne otopi. Vrlo je važno da ovaj eksperiment uspije da se SVE čvrste tvari otope u tom razdoblju.
Korak 8. Nakon što se krutina potpuno otopi, nastavite zagrijavati otopinu pod blagim refluksom još 30 minuta
Korak 9. Uklonite tikvicu s okruglim dnom iz izvora topline i ostavite da se reakcijska smjesa ohladi na sobnu temperaturu
To bi trebalo potrajati između 7-10 minuta.
Korak 10. Napunite čašu od 100 ml 30 ml vode i ulijte ohlađenu reakcijsku smjesu u čašu koja sadrži 30 ml vode
Korak 11. Reakcijsku smjesu i vodenu otopinu zalužite do pH od oko 8
Da biste to učinili, izračunajte približni volumen 10% vodene otopine natrijevog karbonata potreban za neutraliziranje ukupne količine sumporne kiseline koju ste koristili (obično između 18-24 ml).
Korak 12. Polako ulijte izračunatu količinu 10% -tne vodene otopine natrijevog karbonata u čašu koja sadrži reakcijsku smjesu i vodenu otopinu
Natrijev karbonat obavezno dodajte polako jer tijekom neutraliziranja dolazi do pjenjenja. Čvrsta tvar bi se trebala taložiti. Ovo je sirovi benzokain.
Korak 13. Sastavite svoj aparat za vakuumsku filtraciju i skupite sirovi benzokain vakuumskom filtracijom
Korak 14. Odvažite sirovi benzokain prikupljen tijekom vakuumske filtracije
Korak 15. Prenesite sirovi benzokain u Erlenmeyerovu tikvicu od 50 ml i dodajte magnetsku šipku za miješanje i 20 ml vode
Korak 16. Stavite Erlenmeyerovu tikvicu na vruću ploču i zagrijte na 2-3, a miješajte na 6-7
Zagrijte smjesu benzokain-voda na oko 60 ° C (140 ° F). Temperaturu možete mjeriti postavljanjem adaptera za termometar na vrh kondenzatora i guranjem termometra kroz kondenzator sve dok vrh termometra ne legne 1 do 2 centimetra (0,4 do 0,8 inča) iznad tekućine u tikvici s okruglim dnom.
Korak 17. Dodajte dovoljno metanola u zagrijanu otopinu da se otopi kruta tvar benzokaina
U ovom koraku potrebno je samo 5-10 ml metanola. Nemojte dodavati više metanola nego što je potrebno za otapanje krutine.
Korak 18. Uklonite Erlenmeyerovu tikvicu iz izvora topline kada se sva krutina otopi i ostavite da se otopina ohladi na sobnu temperaturu
To bi trebalo potrajati 7-10 minuta.
Korak 19. Otopinu ohladite u vodenoj kupelji s ledom 15 minuta do potpune kristalizacije benzokaina
Korak 20. Pomoću vakuumske filtracije izolirajte kristalizirani benzokain
Korak 21. Odvažite konačni proizvod i izračunajte postotak prinosa
